Atomabsorptionsspektrometrie

In der  analytischen Chemie ist die  AAS  ( Atomabsorptionsspektroskopie  in Englisch oder  SAA ) eine Technik für  die Atomspektroskopie  zur Bestimmung der Konzentration von Metallelementen ( Alkalimetall , Erdalkalimetall , Übergangsmetalle ) und Halbmetallen in einer Probe. Diese werden mit einer Flamme zerstäubt, die mit einem Gasgemisch oder einem elektromagnetischen Ofen gespeist wird. Die Empfindlichkeit der letzteren ist größer als die der Flamme und ermöglicht es, die gewünschten Elemente in der Größenordnung von ppb zu quantifizieren. Im Jahr 2010 handelt es sich um eine mono-elementare Methode. Für jedes zu dosierende Element ist eine charakteristische Lichtquelle erforderlich. Es ist eine der klassischen Analysemethoden in der analytischen Chemie. Basierend auf optischen Methoden führt es sowohl zu qualitativen Ergebnissen als auch zu quantitativen Daten. Die Absorption wird im Allgemeinen verwendet, um einen Assay durchzuführen, das Element ist bekannt, eine Konzentration wird bestimmt.

Die Analyse basiert auf der Absorption von Photonen durch Atome im Grundzustand, und zu diesem Zweck werden im Allgemeinen Lösungen verwendet, außer im Fall von Hydriden. Eine Vorbereitung ist daher oft notwendig: zum Beispiel das Auflösen einer Legierung.

Obwohl diese Technik stammt aus der  XIX - ten  Jahrhundert, seine moderne Form wurde in den 1950er Jahren von den Chemikern entwickelt  in Australien , angeführt von Alan Walsh und Arbeiten in der  Abteilung für Chemische Physik  der  CSIRO  in Melbourne .

Kirchhoff experimentiert

Kirchhoffs 3 Experimente zeigen die Prinzipien der Atomabsorption und -emission.

Leistungen

Es ist sehr selektiv, es gibt keine spektrale Interferenz oder sie sind bekannt. Die Technik ist einfach, wenn Sie wissen, wie Sie die ersten Lösungen vorbereiten. Es ist sehr gut dokumentiert. In den letzten Jahren kann die AAS mit Karussells ausgestattet werden, die den Durchgang einer großen Anzahl von Proben mit immer mehr Einzel- oder Mehrelementlampen ermöglichen.

Einschränkungen der Technik

Aus technologischen und nicht prinzipiellen Gründen können bestimmte Elemente wie Edelgase, Halogene usw. nicht spektrometrisch analysiert werden, da ihre Absorptionsenergie nicht zwischen 180 und 1000 nm liegt. Die Konzentrationen müssen auf der Spurenskala liegen, um im Bereich der Linearität des Beer-Lambert-Gesetzes zu bleiben, da seine Dynamik begrenzt ist. Das Vorhandensein schwerer chemischer Interferenzen erschwert manchmal (Beispiel: Calcium / Phosphor). Dies ist der Fall bei Matrizen, die sich auf die Bereiche der Lebensmittelverarbeitung, bestimmte Pflanzen oder sogar Böden beziehen können, die sich häufig als wässrige, salzhaltige oder organische Mehrelementlösungen herausstellen.

Zusätzlich erfordern Übergangselemente und Metalloide die Kopplung mit einem Hydridgenerator.

Interferenz

Die Interferenzen kommen hauptsächlich von Elementen, die in der Matrix in der Nähe des zu analysierenden Elements auf Wellenlängenebene vorhanden sind. Diese Interferenzen können in der Größenordnung von Matrixeffekten, molekularen, partikulären oder atomaren Absorptionen liegen.

Die Analyse einer Verbindung kann durch zwei Arten von Interferenzen gestört werden:

Um dieses Problem zu beheben, müsste bei einer höheren Temperatur gearbeitet oder der Probe ein Komplexbildner zugesetzt werden.

Um dieses Problem zu beheben, müsste die Zusammensetzung des Oxidationsmittels oder des Kraftstoffs geändert werden.

Um diese Interferenzphänomene zu begrenzen oder zu eliminieren, ist es möglich, das oben beschriebene mit einer Parametrisierung oder einer technischen Entwicklung des Analysewerkzeugs zu verknüpfen.

Anmerkungen und Referenzen

  1. L'vov, BV, "  Fünfzig Jahre Atomabsorptionsspektrometrie  ", Journal of Analytical Chemistry , vol.  60,2005, p.  382 ( DOI  10.1007 / s10809-005-0103-0 )