Der Gefriertrockner ist eine Maschine zur Durchführung eines Gefriertrocknungsprozesses . Es besteht aus mindestens einer Kühlkammer, die evakuiert werden kann, und einer kälteren Oberfläche, die als Kühlfalle fungiert. Die Gefrier- Minimalisten können für technisch anspruchslose Anwendungen eingesetzt werden (Gefriertrocknungsanlagen, feuchtes Papier, trockene archäologische Überreste ...), aber die Gefriertrockner werden hauptsächlich für die pharmazeutische Produktion verwendet, wo zeitliche Einschränkungen und Qualität ihre Konstruktion erheblich erschweren . Die am meisten gefriergetrockneten Produkte sind Lebensmittel.
Sie werden nur zum Entleeren nicht kondensierbarer Gase und möglicherweise Flüssigkeiten verwendet. Aufgrund übermäßiger Volumina und Korrosionsprobleme oder der Gefahr der Vermischung von Wasser und Öl muss der Wasserdampf aus dem Produkt vollständig von der Falle (Kondensator) aufgefangen werden.
Während der Trocknungsphase dienen die Pumpen zur Regulierung des Vakuumniveaus, können jedoch heftiges Ausgasen nicht bewältigen (z. B. wenn während des Trocknens eine Gasblase oder eine nicht gefrorene Flüssigkeit platzt).
Es gibt verschiedene Pumpentypen, die für diese Anwendung verwendet werden können:
Palette Standard-Vakuumpumpen, ölgeschmiert. Sie sind robust, vertragen aber keine sehr hohe Wasserdampfaufnahme: Das Öl verwandelt sich schnell in "Mayonnaise", bis es durch die Lüftungsschlitze aus der Pumpe spritzt.Ein Vakuum von weniger als 10 µbar wird mit diesem Pumpentyp ohne allzu große Schwierigkeiten erreicht.
Im flüssigen Ring Es ist eine Pumpe, die grobe Hohlräume (in der Größenordnung von 30 mbar) zulässt. Andererseits sind sie schnell und vertragen Wasser sehr gut. Es wird daher zu Beginn des Zyklus verwendet, um das Entleeren des Tanks zu beschleunigen oder die Falle nach der Sterilisation zu entleeren. Wurzelpumpen Dies sind Pumpen, mit denen hohe Vakuumniveaus erreicht werden. Sie werden erst gestartet, wenn ein Wert unter 100µbar erreicht ist. Sie hatten eine bessere Toleranz gegenüber Wasserdampf, der die Flügelzellenpumpen im Falle einer Entgasung schützt. Trockenpumpen Diese Pumpen laufen ohne Öl. Sie werden verwendet, um das Risiko zu vermeiden, dass sublimierte Öle bei Vakuum und / oder extremer Kälte in die Prozesskammern zurückkehren. Sie sind im Allgemeinen sehr teuer, sie tolerieren das Pumpen von Wasserdampf, indem sie einige Vorsichtsmaßnahmen treffen, sie können laut sein. Unter Leistungsgesichtspunkten liefern Trockenpumpen keine so guten Vakuumniveaus wie Flügelzellenpumpen. Wir bleiben oft jenseits des 10-20 µbar-Balkens. Andererseits macht eine relative Abwesenheit von Wartung sie sehr interessant. Kryogenes Pumpen Es ist mit einer Oberfläche der gekühlten Flüssigstickstoff beispielsweise Temperaturen unter erreichen -100 ° C .Ein Gefriertrocknungszyklus besteht aus drei Hauptphasen:
Die kritischen Parameter, die während des Gefriertrocknungsprozesses zu beachten sind, sind:
Die wichtigsten Geräte und Messmethoden für diese Parameter in den drei Phasen sind heute:
Sobald das Produkt gefroren ist, können die Temperatursonden das Ende der Trocknungsphasen anzeigen, indem sie den Wärmeaustausch zwischen den Produkten und dem gekühlten Regal berechnen, in dem sie sich befinden. Diese Methode ist jedoch indirekt, die extrahierte Wassermenge ist das Ergebnis einer Berechnung. Darüber hinaus müssen bestimmte Kolben mit Temperatursonden ausgestattet werden, was das Risiko einer Produktverunreinigung birgt, aber auch zu Unsicherheiten bei der Messung durch das Vorhandensein der Sonde führt.
Die Druckmessung wird mit kapazitiven oder Pirani-Sonden durchgeführt. Die Kombination der beiden kann auch einen Hinweis auf das Ende der Zyklen geben. In der Tat besteht eine sekundäre Eigenschaft von Pirani-Messgeräten neben der Druckmessung darin, auf eine Änderung der chemischen Zusammensetzung zu reagieren (in diesem Fall auf eine Verringerung der Wasserdampfmenge). Die Messung mit der kapazitiven Sonde bleibt jedoch erforderlich, um sicherzustellen, dass die von der Pirani-Sonde festgestellte Änderung nicht auf ein Leck oder einen Fehler bei der Einspritzung des Regelgases (z. B. Stickstoff) zurückzuführen ist. Diese Methode wird sehr häufig angewendet, bleibt jedoch hinsichtlich der Quantifizierung des Restwasserdampfes nicht sehr genau.
Nur direkte Messsensoren (Typ Lyotrack) zeigen die Menge des verbleibenden Wasserdampfs unter Vakuum an, ohne den Druck oder die Temperatur der Produkte zu beeinflussen. Tatsächlich wird nur die chemische Zusammensetzung im Gehäuse analysiert, wodurch eine genaue Anzeige der Wasserdampfmenge in Echtzeit möglich ist. Darüber hinaus besteht kein Kontaminationsrisiko, und alle Flaschen sind von der Messung betroffen, wodurch eine globale und vollständige Kontrolle der primären und sekundären Trocknungsphasen ermöglicht wird.
Bei bestimmten Herstellungsarten (Pharmazeutika, Lebensmittel) ist es notwendig oder dringend empfohlen, den Gefriertrockner vor dem Vakuumtrocknungszyklus zu sterilisieren, damit keine Bakterien in den Geräten verbleiben, da die Kontamination des Produkts katastrophal sein kann. Dies kann auf verschiedene Arten erfolgen:
Dies besteht darin, unter Druck stehenden Wasserdampf in den leeren Gefriertrockner einzuleiten. Die Temperatur muss für einen bestimmten Zeitraum (mehrere Minuten oder Stunden) und unter einem Druck von mehr als 2,4 bar 121 ° C überschreiten , um die Letalitätsrate zu erreichen, die in den geltenden Normen oder den Anforderungen des Kunden festgelegt ist. Diese Technik macht es erforderlich, Tanks zu konstruieren, die sowohl Überdruck als auch Vakuum standhalten können, was ihr Gewicht und ihre Kosten erhöht.
Die Verwendung von Lösungsmitteln, die bei atmosphärischem Druck auf die Innenwände gesprüht werden, ist eine chemische Sterilisation. Die Lösungsmittel können von verschiedenen Arten sein: Aceton, Formaldehyd, Wasserstoffperoxid, Soda (dann Salpetersäure verdünnen, um zu neutralisieren) ...
Besteht aus der Projektion eines Strahls sehr energetischer UV-Strahlen auf die zu sterilisierenden Teile. Diese Art von Strahlung hinterlässt keine Rückstände, wird aber immer noch sehr wenig genutzt.
Ein kontinuierlicher Gefriertrockner besteht aus zwei Teilen:
Das Produkt wird durch ein automatisches Luftschleusensystem in die Gefriertrocknungskammer eingeführt und auf dem Band abgelagert. Am Ende des Bandes wird das lyophilisierte Produkt durch ein anderes automatisches Luftschleusensystem evakuiert.
Der endgültige Wassergehalt wird durch die vom Band gelieferte Wärmemenge, das erzeugte Vakuum, die Temperatur der Kondensatoren, die Geschwindigkeit des Bandes und den anfänglichen Wassergehalt moduliert.